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食品的成分很復雜,既含有大分子有機化合物,如蛋白質、糖、脂肪、維生素及因污染引入的有機農藥等,又含有各種無機元素,如鉀、鈉、鈣、鐵等。這些組分往往以復雜的結合態或絡合態形式存在。當應用某種化學方法或物理方法對其中某種組分的含量進行測定時,其他組分的存在常給測定帶來干擾。為保證檢測工作的順利進行,得到準確的結果,必須在測定前排除干擾;此外,有些被測組分在食品中的含量極低,如污染物、農藥、黃曲霉素等,要準確地測出它們的含量,必須在測定前對樣品進行濃縮。以上這些操作統稱為樣品預處理,又稱樣品前處理,是食品檢驗過程中的一個重要環節,直接關系著檢驗結果的客觀和準確。進行樣品的預處理,要根據檢測對象、檢測項目選擇合適的方法。總的原則是:排除干擾,完整保留被測組分并使之濃縮,以獲得滿意的分析結果。 樣品預處理傳統方法主要有以下幾種。
一、有機物破壞法
主要用于食品中無機元素的測定。食品中的無機鹽為金屬離子,常與蛋白質等有機物質結合,成為難溶、難離解的有機金屬化合物,欲測定其中金屬離子或無機鹽的含量,需在測定前破壞有機結合體,釋放出被測組分。通常可采用高溫及強氧化條件使有機物質分解,使其呈氣態逸散,而被測組分殘留下來,根據具體操作條件不同,又可分為干法和濕法兩大類。
二、蒸餾法
蒸餾法是利用被測物質中各組分揮發性的差異來進行分離的方法。可以用于除去干擾組分,也可以用于被測組分的蒸餾逸出,收集餾出液進行分析。 加熱方式根據蒸餾物的沸點和特性不同有水浴、油浴和直接加熱。 某些被蒸餾物的熱穩定性不好,或沸點太高,可采用減壓蒸餾,減壓裝置可用水泵或真空泵。某些物質的沸點較高,直接加熱蒸餾時,可因受熱不均引起局部炭化,還有些被測成分,當加熱到沸點時可能發生分解,對于這些具有一定蒸氣壓的成分,常用水蒸氣蒸餾法進行分離,即用水蒸氣來加熱混合液體,如揮發酸的測定。
三、溶劑提取法
同一溶劑中,不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分地分離的過程稱為萃取,也稱提取。常用方法有以下幾種。
四、鹽析法
向溶液中加入某種無機鹽,使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低而從溶液中沉淀析出。這種方法叫作鹽析。如在蛋白質溶液中,加入大量的鹽類,特別是加入重金屬鹽,使蛋白質從溶液中沉淀出來。 在進行鹽析工作時,應注意溶液中所要加入的物質的選擇,它不會破壞溶液中所要析出的物質,否則達不到鹽析提取的目的。
五、化學分離法
1.磺化法和皂化法
磺化法和皂化法是處理油脂或含脂肪樣品時經常使用的方法。例如,殘留農藥分析和脂溶性維生素測定中,油脂被濃硫酸磺化,或被堿皂化,由憎水性變成親水性,使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。
2.沉淀分離法
沉淀分離法是利用沉淀反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉淀劑,使被測組分沉淀下來,或將干擾組分沉淀除去,從而達到分離的目的。
3.掩蔽法
利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用,使干擾成分轉變為不干擾測定的狀態,即被掩蔽起來。運用這種方法,可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用,簡化分析步驟,因而在食品分析中應用得十分廣泛,常用于金屬元素的測定。
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